آنالیز TGA چیست؟
آنالیز TGA یا همان آنالیز وزن سنجی گرمایی (TGA – Thermogravimetric Analysis) یک آنالیز شیمیایی مبتنی بر سنجش وزن ماده در دما های مختلف است. در این روش وزن نمونه در دمای محیط اندازه گیری می شود؛ سپس دما به تدریج بالا می رود و تغییرات آن بر حسب دمای داده شده به نمونه به صورت یک نمودار رسم می شود.
با بالا رفتن دما، مواد مختلفی که در نمونه وجود دارد؛ به تدریج تجزیه شده و یا تبخیر می شود و وزن نمونه کاهش می یابد. بر اساس میزان وزن از دست رفته و نیز دمایی که در آن وزن نمونه کاهش یافته باشد؛ می توان به ویژگی های نمونه پی برد. به عنوان مثال، کاهش جرم نمونه در دما های کمتر از 100 درجه سانتی گراد معمولا به علت از دست دادن آب و یا مواد فرار می باشد.
البته این یک نتیجه کلی نیست و نمی توان در مورد همه مواد این نوع تفسیر و تحلیل را به کار برد. بسته به نوع نمونه، می توان تفاسیر مختلفی از آنالیز TGA انجام داد و نتایج مختلفی به دست آورد. می توانید بروشور دستگاه آنالیز TGA را مطالعه کنید.
نمودار DTG چیست؟ چگونه رسم می شود؟
این نمودار در واقع مشتق نمودار TGA می باشد. در نمودار TGA هر کاهش وزن به صورت یک پله مشاهده می شود. با گرفتن مشتق از این نمودار می توان نقاطی که در آن نقاط بیشترین کاهش وزن رخ داده را شناسایی کرد و آن ها را به صورت پیک های با نوک تیز نشان داد. با استفاده از این پیک ها می توان بهترین دما برای این کاهش وزن ها را شناسایی کرد و برای انجام تحلیل های دقیق استفاده کرد.
در تصویر زیر تفاوت این دو نمودار را مشاهده می کنید. نمودار آبی رنگ نمودار DTG و نمودار مشکی رنگ نمودار TGA را نشان می دهد. چنانکه مشخص است؛ نمودار DTG برای یک تفسیر و تحلیل دقیق مورد استفاده قرار می گیرد.
کاربردهای آنالیز TGA
آنالیز TGA کاربرد های متعددی در صنایع مختلف دارد. از جمله مهمترین و متداول ترین کاربرد های این تست TGA می توان به موارد زیر اشاره کرد.
تعیین پایداری حرارتی نمونه
این آنالیز معمولا بین دمای محیط تا دمای 550 درجه سانتی گراد انجام می شود. در صورتی که تخریب نمونه در این محدوده دمایی کم باشد؛ افزایش دما تا 1100 درجه سانتی گراد ادامه می یابد. با افزایش دما و اتمام تخریب نمونه، وزن نمونه ثابت می شود و با افزایش دما کاهش نمی یابد. این دما، دمایی است که نمونه در آن مقاومت حرارتی از خود نشان داده و دیگر کاهش وزن نمی دهد.
این محدوده معمولا به عنوان نقطه پایداری حرارتی نمونه در نظر گرفته می شود. البته این نقطه باز برای هر نمونه متفاوت بوده و به شرایط نمونه و شرایط آزمون نیز بستگی دارد. این نوع آزمون معمولا برای انواع کاتالیست ها و نانو ذراتی که قرار است در دما های بالا کار کنند انجام شده و برای نمونه های آلی کاربرد ندارد.
تعیین درصد خاکستر نمونه
یکی از دقیق ترین نتایج این آزمون، تعیین درصد خاکستر است. نمونه های آلی در دما های بالا تجزیه شده و از خود خاکستر به جای می گذارند (البته در مورد همه نمونه های اینطور نیست). با انجام آزمون TGA و تحلیل نتایج آن می توان درصد خاکستر نمونه های آلی را اندازه گیری کرد.
تعیین درصد رطوبت و مواد فرار
با انجام تست TGA می توان درصد مواد فرار و نیز درصد رطوبت نمونه ها را تعیین کرد. همانطور که در بالاتر نیز به آن اشاره شد؛ در دما های کمتر از 100 درجه سانتی گراد، آب و مواد فرار از نمونه خارج می شود و می توان با تحلیل درصد کاهش وزن نمونه در این محدوده دمایی، مقدار مواد فرار و رطوبت نمونه ها را اندازه گیری کرد.
تعیین مقدار خلوص مواد
فرض کنید یک نمونه معدنی دارید که تا 600 درجه سانتی گراد پایدار است. با گرفتن یک آنالیز TGA می توانید متوجه شوید که آیا نمونه شما خالص است و یا ناخالصی دارد. طبیعتا نمونه مورد آزمون شما نباید در دماهای کمتر از 600 درجه کاهش وزن داشته باشد و هر گونه کاهش وزن در این دما ها می تواند نشانگر وجود ناخالصی های آلی و معدنی باشد.
تشخیص دمای تجزیه مواد
با استفاده از نتایج آنالیز TGA به آسانی می توان دمای تجزیه مواد آلی و یا آلی فلزی را تعیین کرد. با توجه به مقدار کاهش وزن نمونه در هر دما، می توان گفت که نمونه در چه دمایی تجزیه شده است. تجزیه شدن نمونه به معنی از دست رفتن مقدار زیادی از وزن نمونه و یا کل آن می باشد. البته این کاملا به نوع نمونه بستگی داشته و نمی توان یک قاعده کلی برای آن در نظر گرفت.
بررسی سینتیک واکنش‌های تجزیه
بر اساس رفتاری که ماده در دما های مختلف دارد؛ می توان سینتیک تخریب نمونه ها علی الخصوص کامپوزیت ها را بررسی کرد. به عنوان مثال، نمونه کامپوزیت اصلاح شده با ماده الف یک رفتار حرارتی خاص نشان می دهد که با خود کامپوزیت متفاوت است. بنابراین از این اختلاف ها می توان به سینتیک تخریب کامپوزیت پرداخت.
بررسی های ترمودینامیکی درباره مواد
می توان از روی دما و میزان کاهش وزن در هر دمایی، برخی پارامتر های ترمودینامیکی را محاسبه کرد. از جمله این پارامتر ها می توان به آنتالپی تخریب و یا تغییر فاز مواد نام برد. با بررسی تغییرات وزن نسبت به دما، می توان آنتالپی و از روی آن آنتروپی و انرژی آزاد گیبس و انرژی آزاد هلمهولتز واکنش های تخریب و تغییر فاز مواد را محاسبه کرد.
آنالیز TGA چگونه انجام می شود؟
آنالیز وزن‌سنجی گرمایی (آنالیز TGA) در دستگاهی خاص به نام دستگاه TGA انجام می‌شود. این فرآیند شامل مراحل زیر است:
- آماده‌سازی نمونه: ابتدا نمونه مورد نظر، معمولاً در مقادیر بسیار کم (حدود 5 تا 20 میلی‌گرم)، آماده شده و در کفه دستگاه قرار داده می‌شود. نمونه می‌تواند به شکل جامد یا مایع باشد.
- قرارگیری در محفظه دستگاه: نمونه داخل یک محفظه حرارتی قرار می‌گیرد که می‌تواند دما را به‌طور کنترل‌شده و دقیق افزایش دهد. معمولاً این محفظه در حضور یک گاز بی‌اثر (مانند نیتروژن یا آرگون) یا هوا قرار می‌گیرد تا تأثیر اکسایش و دیگر واکنش‌های شیمیایی قابل بررسی باشد.
- شروع برنامه گرمایش: پس از قرار دادن نمونه در دستگاه، برنامه گرمایش شروع می‌شود. دما معمولاً با نرخ ثابت (مثلاً 10 درجه سانتی‌گراد در دقیقه) افزایش می‌یابد. البته، بسته به نوع آزمایش، نرخ گرمایش قابل تغییر است.
- اندازه‌گیری تغییرات وزن: دستگاه TGA تغییرات وزنی نمونه را به‌طور پیوسته ثبت می‌کند و این تغییرات به صورت نموداری نمایش داده می‌شود. در این نمودار، محور افقی دما یا زمان و محور عمودی وزن نمونه است.
- تفسیر نتایج: نتایج به‌صورت نمودار TGA (وزن در برابر دما یا زمان) تحلیل می‌شوند. هر افت وزن روی نمودار نشان‌دهنده یک فرآیند حرارتی است، مثل تبخیر، تجزیه، یا اکسایش. نتایج این آنالیز اطلاعات مهمی درباره واکنش‌های شیمیایی، پایداری حرارتی، میزان ترکیبات فرار و غیره به محقق ارائه می‌دهد.
- کنترل شرایط آزمایش: دستگاه TGA می‌تواند شرایط محیطی متفاوتی را شبیه‌سازی کند. برای مثال، در حضور گاز اکسیژن، می‌توان فرآیند اکسایش مواد را بررسی کرد یا با تغییر فشار، تأثیر شرایط مختلف را بر ماده مورد مطالعه سنجید.
تفسیر آنالیز TGA
یکی از خدمات فروشگاه شیمی دون، تفسیر و تحلیل نتایج آنالیز TGA می باشد. کارشناسان خبره شیمی دون اطلاعات نمونه و فایل های مربوط به آنالیز های شما را دریافت کرده و سپس در مدت زمان بسیار کوتاهی و با کمترین هزینه، تفسیر و تحلیل نتایج آن را به شما تقدیم می کنند. شما می توانید سفارش خود را به دلخواه و فراخور نیاز تان ثبت کنید.
به عنوان مثال، در صورتی که به رفرنس هایی از مقالات معتبر نیاز دارید می توانید گزینه با رفرنس را انتخاب کنید و یا اگر تفسیر و تحلیل آنالیز TGA را به زبان انگلیسی می خواهید می توانید آن زا نیز انتخاب کنید. در نهایت با تایید و بارگذاری فایل هایی که دارید به درگاه پرداخت امن زرین پال منتقل می شود و پس از پرداخت وجه، سفارش شما ثبت می شود.
کارشناسان شیمی دون در کمتر از 3 تا 5 روز کاری آینده، نتایج این تحلیل را به شما تقدیم می کنند. این تحلیل به مدت 1 ماه گارانتی دارد و هر گونه ایراد علمی و یا مشکلی که داشته باشد را شامل می شود. شما می توانید همچنین سوالات خود را از کارشناسان مربوطه بپرسید. برای دریافت مشاوره رایگان با شماره تلفن پشتیبانی سایت تماس بگیرید.
09135845410 حیدری
آنالیز TGA را کجا انجام دهیم؟
یکی دیگر از خدمات شیمی دون، انجام آنالیز TGA می باشد. شما می توانید نمونه خود را به شیمی دون بسپارید و سپس در کمتر از 2 هفته آینده نتایج آنالیز را دریافت کنید. در صورت تمایل می توانید تحلیل و تفسیر نتایج را نیز به کارشناسان شیمی دون بسپارید و در غیر این صورت، فایل نتیجه نهایی آنالیز به شما تقدیم می شود. برای انجام این آنالیز و ثبت سفارش روی انجام آنالیز TGA کلیک کنید.
