منگنز سولفات یکی از کمپلکس های مهم در شیمی معدنی است که از آن برای تولید منگنز فلزی استفاده می شود. این ماده ارزشمند از لیچینگ خاک معدن منگنز در سولفوریک اسید به دست می آید. تست زیر روشی آسان و مبتنی بر تیتراسیون است که می تواند خلوص منگنز سولفات را با دقت بالایی اندازه گیری کند. در ادامه به تشریح کامل این روش می پردازیم.
مواد و تجهیزات لازم
محلول شناساگر اریو کروم بلک TS – متانول – آمونیاک 25% – آمونیوم کلرید – آسکوربیک اسید – محلول EDTA دو سدیمی 0.5 مولار – آب مقطر – بورت 50 میلی لیتری – بالن ژوژه 50 میلی لیتری – پیپت 10 میلی لیتری و پوار – ارلن 250 میلی لیتری یا بزرگتر – پیپت 2 میلی لیتری – پایه و گیره – pH متر
روش انجام تست
1_ مقدار 200 میلی لیتر آب مقطر را درون ارلن بریزید و سپس 0.35 گرم از نمونه را در آن حل کنید
2_ به محلول بالا مقدار 0.1 گرم آسکوربیک اسید، 10 میلی لیتر بافر آمونیاک آمونیوم کلرید و 0.15 میلی لیتر شناساگر اریو کروم بلک اضافه کنید
3_ محلول ساخته شده را با EDTA دو سدیمی 0.5 مولار تیتر کنید تا رنگ قرمز محلول به آبی تبدیل شود. توجه کنید که تغییر رنگ به صورت زیر خواهد شد.
نکته: ممکن است محلول شما بسیار کم رنگ باشد بنابراین توجه داشته باشید که در شناسایی رنگ آن بسیار دقت کنید. تصویر زیر یک نمونه بسیار پر رنگ را نشان داده است.
4_ هر یک میلی لیتری که از دی سدیم EDTA 0.5 مولار مصرف شود معادل با 0.008451 گرم منگنز سولفات یک آبه است.
روش ساخت محلول های مورد نیاز
ساخت محلول شناساگر اریو کروم بلک TS
مقدار 0.2 گرم از شناساگر خشک را درون بالن ژوژه 50 میلی لیتری ریخته و توسط متانول به حجم برسانید. محلول را تا حل شدن کامل شناساگر هم بزنید. در نهایت یک محلول با رنگ قرمز مایل به مشکی خواهید داشت.
ساخت بافر آمونیاک آمونیوم کلرید
مقدار 3.35 گرم آمونیوم کلرید را درون یک بالن ژوژه 50 میلی لیتری بریزید و سپس 34 میلی لیتر آمونیاک 25% به آن اضافه کنید؛ سپس با آب مقطر بالن را به حجم برسانید. توجه کنید که pH محلول نهایی بین 9.5 تا 10 خواهد بود. این مورد را توسط pH متر تست کنید.
ساخت محلول EDTA دو سدیم 0.5 مولار
روش کامل ساخت این محلول با تمامی جزئیات در مقاله “چگونه محلول 0.5 مولار دی سدیم EDTA تهیه کنیم؟” آورده شده است. برای مطالعه آن، روی عنوان مقاله کلیک کنید.
