وزن سنجی رسوبی
در وزن سنجی رسوبی، آنالیت به یک رسوب کم محلول تبدیل میشود. این رسوب سپس صاف شده، از ناخالصی ها شسته میشود و با گرمادهی مناسب به ترکیبی با فرمول معلوم تبدیل و در نهایت، توزین میشود. برای مثال، جهت تعیین مقدار کلسیم موجود در آب خالص، یک روش رسوب گیری توسط انجمن شیمیدانان تجزیه پیشنهاد شده است. در این روش، یک مقدار اضافی از اگزالیک اسید، به محلول آبی نمونه افزوده میشود. سپس برای خنثی کردن اسید، آمونیاک اضافه میکنیم که باعث تبدیل همه کلسیم موجود در نمونه به رسوب کلسیم اگزالات میشود. واکنش ها به صورت زیر میباشد:
خواص رسوب ها و واکنشگرهای رسوب دهنده
در حالت ایده آل، عامل رسوب دهنده در روش وزنی باید بطور ویژه یا حداقل بطور گزینش پذیر با آنالیت، واکنش دهد. واکنش گرهای ویژه، که اغلب نادرند، فقط با یک گونه شیمیایی واکنش میدهد. واکنشگرهای گزینش پذیر که عمومیت بیشتری دارند، با تعداد محدودی از گونه ها واکنش میدهند. واکنشگر رسوب دهنده علاوه بر ویژه بودن و گزینش پذیری ایدهآل باید با آنالیت محصولی بدهد که:
1. به راحتی صاف شده و از ناخالصی ها شسته شود.
2.انحلال پذیری اندکی داشته باشد تا در هنگام صاف کردن و شست و شو هیچ مقداری از آنالیت از دست نرود.
3.با ترکیبات هوا واکنش ندهد.
4.پس از خنک شدن یا درصورتلزوم اشتعال به یک ترکیب معلوم شیمیایی تبدیل شود.
تعدادی از واکنشگرها رسوب هایی تولید میکنند که تمامی این خواص را دارا هستند.
اندازه ذرات و توانایی صاف کردن رسوب ها
معمولا برای کارهای وزن سنجی رسوب هایی مناسبند که اندازه آن ها درشت باشد تا به راحتی صاف شده از ناخالصی ها شسته شوند. بعلاوه، رسوب هایی از این نوع معمولا خالص تر از رسوب هایی هستند که ذرات ریز دارند.
رسوب های کلوئیدی
ذراتن منفرد کلوئیدی آن قدر کوچک هستند که با صافی های معمولی صاف نمیشوند. گذشته از آن، حرکات براونی از رسوب کردن آن ها در اثر گرانش جلوگیری می کند. خوشبختانه با لخته شدن یا انباشنگی میتوان ذرات منفرد اغلب کلوئیدی ها را قابل صاف کردن نمود و به توده ایی بی شکل و غیر بلورین تبدیل کرد که از محلول رسوب میکند.
رسوب های بلوری
رسوب های بلوری بطور کلی، راحت تر از کلوئیدهای لخته شده صاف و خالص سازی میشود. بعلاوه، اندازه ذرات بلوری منفرد و در نتیجه قابلیت صاف شدن آن ها تا حدی قابل کنترل است.
هم رسوبی
هم رسوبی پدیده ای است که در طی آن ترکیبات حل شونده در طی فرایند تشکیل رسوب از محلول خارج میشوند. مهم است بدانیم که آلوده شدن یک رسوب به ماده ثانویه ای که حاصل ضرب انحلال پذیری بیشتری دارد، باعث هم رسوبی نمیشود.
چهار نوع هم رسوبی وجود دارد: جذب سطحی، تشکیل بلور مخلوط، احتباس و به دام افتادگی مکانیکی. جذب سطحی و تشکیل بلور مخلوط فرآیندهای تعادلی هستند در حالی که احتباس و به دام افتادگی مکانکی از سینتیک رشد بلور سرچشمه میگیرند.
رسوب گذاری از محلول همگن
رسوب گذاری از محلول همگن تکنیکی است که در آن یک عامل رسوب دهنده در محلول آنالیت به کمک یک روش شیمیایی کند بوجود می آید. واکنشگرهای عمومی اضافه پدید نمی آیند زیرا عامل رسوب دهنده که کم کم و بصورت همگن در میان محلول ظاهر میشود، فورا با آنالیت واکنش میدهد. در نتیجه، فراسیرشدگی نسبی در طی انجام رسوب گذاری در سطح پایین حفظ میشود. بطور کلی، رسوب های تشکیل شده همگن چه کلوئیدی و چه بلوری، نسبت به جامدی که از افزایش مستقیم یک عامل رسوب تشکیل شده باشد، برای تجزیه مناسب ترند.
برای تشکیل همگن یون هیدروکسید معمولا اوره بکار میرود. واکنش با معادله زیر بیان میشود:
این آب پوشی در دمای زیر 100 درجه سانتی گراد به آرامی پیش میرود و حدود یک تا دو ساعت برای کامل شدن رسوب های معمولی به طول می انجامد. اوره به ویژه برای رسوب گذاری اکسیدهای آبدار یا نمک های بازی ارزشمند است.
رسوب همگن بلوری تشکیل شده همانطور که از نظر پیشرفت خلوص شاخص است از لحاظ افزایش اندازه بلور نیز قابل ملاحظه است.
خشک کردن و احتراق رسوب ها
پس از صاف کردن باید رسوب وزنی را تا ثابت ماندن جرم آن گرما داد. گرما باعث میشود تا حلال و هر گونه ی فراری که با رسوب همراه است، از آن جدا شود. برخی از رسوب ها سوزانده میشوند تا جامد متلاشی شده و ترکیبی شناخته شده بوجود آید. این ترکیب جدید اغلب شکل توزینی نامیده میشود. دمای لازم برای تولید شکل توزینیز مناسبی از رسوبی به رسوب دیگر متفاوت است.
