روش های بررسی خلوص مواد (روش های طیف سنجی)

پس از خرید و یا سنتز هر ماده شیمیایی اولین و مهمترین اقدامی که باید انجام شود؛ اندازه گیری خلوص ماده و ناخالصی های آن می باشد. در شیمی مدرن امروزی، روش های متعدد دستگاهی و غیر دستگاهی برای اندازه گیری خلوص و ناخالصی های هر ماده وجود دارد. از انواع روش های طیف سنجی گرفته تا انواع آنالیز های کلاسیک، ابزار های متعددی برای این اندازه گیری ها به وجود آمده و توسعه یافته است.

در این مقاله به معرفی و بررسی اجمالی روش های طیف سنجی می پردازیم و بعد در مقالات جداگانه ای به تک تک آن ها و شرح جزئیاتشان خواهیم پرداخت. بیایید شروع کنیم.

به طور کلی دو دسته روش برای سنجش خلوص هر ماده ای وجود دارد. روش دستگاهی و روش غیر دستگاهی. البته یک دسته بندی دیگر نیز وجود دارد که اندازه گیری کمی و کیفی می باشند. به عنوان مثال، با برخی روش های دستگاهی می توان فهمید که چه میزان آهن در یک نمونه وجود دارد و با یک روش دیگر می توان فهمید که آیا اصلا نمونه حاوی آهن است یا خیر.

انواع روش های طیف سنجی

طیف سنجی XRD

در این نوع طیف سنجی، از پراش پرتو X برای تعیین نوع ماده و تعیین ساختار آن استفاده می شود. با استفاده از این روش می توان نوع ماده و همچنین ساختار کریستالی آن را به دست آورد. در نظر داشته باشید که این روش برای شناسایی موادی که کریستالی نبوده و حالت آمورف دارند قابل استفاده نیست.

البته منظور ما از کریستال، کریستال های دانه درشتی که به صورت متداول می شناسیم نیست. بلکه ذرات کریستال های نانومتری نیز قابل قبول بوده و می تواند در شناسایی ماده به کار رود. این روش می تواند منجر به شناسایی کیفی مواد شود. ما با استفاده از این روش می توانیم فقط نوع ماده را شناسایی کنیم و درصد خلوص از این روش قابل محاسبه نیست.

طیف سنجی XRF

در این روش، از تابش های فلورسان مواد در اثر جذب پرتو های X استفاده می شود. هنگامی که پرتو X به یک نمونه تابانده می شود؛ پرتو توسط ماده جذب می شود و سپس خودش روع به تابش می کند. این تابش ها با طول موج هایی بلندتر از پرتو X اولیه منتشر شده و توسط دستگاه شناسایی می شوند.

در این روش، می توان درصد عناصر مختلف در هر نمونه را شناسایی کرد. البته باید توجه داشته باشید که این روش نمی تواند عناصری مثل، کربن، هیدروژن، نیتروژن و اکسیژن را شناسایی کند. بنابراین برای شناسایی یک ماده آلی اصلا روش خوبی نیست. اما در مورد انواع مواد معدنی، یک روش بسیار خوب و مطمئن می باشد.

طیف سنجی FT-IR

می دانیم که هر پیوند شیمیایی به روش های مختلفی ارتعاش دارد. این ارتعاشات در محدوده مادون قرمز بوده و می تواند توسط همین پرتو ها رهگیری وشناسایی شود. طیف سنجی FT-IR یک روش دستگاهی بسیار عالی برای تعیین گروه های عاملی موجود در ترکیبات آلی و آلی فلزی است.

در این روش، نمونه به صورت جامد و یا مایع به دستکاه داده شده و سپس طیف حاصل از آن تحلیل و تفسیر می شود. در نهایت گروه های عاملی شناسایی شده و می توان گفت که ترکیب مورد نظر از چه نوع بوده است. با این روش می توان به صورت کیفی درباره نوع ماده حدس هایی زد و این به معنی اطمینان 100 درصدی نیست. بلکه می توان گفت که مثلا با احتمال زیادی این ترکیب یک الکل آلیفاتیک یا آروماتیک است.

از این نوع طیف سنجی صرفا برای شناسایی گروه های عاملی استفاده می شود. البته روش های کمی نیز وجود دارد که درباره خواص کمی ماده نیز محاسباتی انجام می دهد اما عموما، طیف سنجی FT-IR را یک روش کیفی در نظر گرفته و از آن برای شناسایی های کمی استفاده نمی شود.

از این روش برای شناسایی ترکیبات آلی و یا آلی فلزی استفاده شده و برای شناسایی مواد معدنی به کار نمی رود. البته برخی ترکیبات معدنی نظیر کربنات ها مثل سدیم کربنات یا امثال آن را می توان با این روش شناسایی کرد؛ اما برای شناسایی مواد معدنی، روش های بهتری نیز وجود دارد.

طیف سنجی UV-VIS

این روش یکی از متداول ترین روش ها برای اندازه گیری خلوص مواد مختلف است. همانطور که می دانید؛ هر ماده ای، با توجه به ویژگی های ذاتی اش، توانایی جذب دسته خاصی از امواج الکترومغناطیس را دارد. تقریبا همه مواد می توانند قسمتی از نور مرئی یا محدوده فرابنفش را جذب کنند. بنابراین می توان با استفاده از طیف سنجی UV-VIS آن ها را شناسایی کرد.

این روش، علاوه بر اندازه گیری های کیفی، توانایی اندازه گیری های کمی را نیز دارد. برای هر ماده ای که در این محدوده جذب داشته باشد؛ یک طول موج وجود دارد که بیشترین میزان جذب در آن طول موج رخ می دهد. ما این طول موج را با نام لامبدا ماکس می شناسیم. با اندازه گیری شدت جذب در لامبدا ماکس، و با استفاده از رابطه بیر – لامبر می توان درصد خلوص ماده را اندازه گیری کرد.

این روش برای نمونه های مایع و یا محلول مناسب بوده و برای نمونه های جامدی که در آب حل نشوند مناسب نیست. برای این نمونه ها از روشی مشابه به نام طیف سنجی DRS استفاده می شود.

طیف سنجی NMR

طیف سنی رزونانس مغناطیس هسته با به اختصار طیف سنجی NMR یکی از متداول ترین روش ها برای شناسایی کیفی مواد آلی و معدنی می باشد. انواع مختلفی از طیف سنجی NMR با نام ها مختلفی مثل HNMR، CNMR و… وجود دارد. هر کدام از این روش ها توانایی تمرکز بر عنصر خاصی را داشته و آن را مورد سنجش و رهگیری قرار می دهد.

به عنوان مثال، طیف سنجی HNMR بر عنصر هیدروژن تمرکز داشته و آن را بررسی می کند. یا مثلا طیف سنجی CNMR عنصر کربن را مورد بررسی قرار می دهد. از این نوع طیف سنجی برای نمونه های آلی و یا معدنی که بتوانند در حلال های مختلفی مثل آب سنگین، DMSO و… حل شوند استفاده می شود. بنابراین برای سنجش نمونه های نامحلول و یا کم محلول، نمی توان از این روش استفاده کرد.

این روش، اساسا یک روش کیفی بوده و برای محاسبات کمی به کار نمی رود. اما برخی پارامتر های کمی مثل درجه داستیلاسیون و… را می توان با استفاده از تکنیک های محاسباتی انجام داد.

طیف سنجی ICP

این نوع طیف سنجی یکی از روش های بسیار خوب برای شناسایی کمی مواد بوده و مخصوص ترکیبات معدنی می باشد. نمک نمونه مورد نظر در آب حل شده و توسط یک سیستم خاص به دستگاه تزریق می شود. دستگاه نمونه وارد شده را در یک حالت خاص پلاسمایی قرار داده و عناصر و درصد آن عناصر را اندازه گیری می کند.

انوع مختلفی از طیف سنجی ICP وجود دارد که از جمله آن ها می توان به ICP-MS، ICP-OES و… اشاره کرد. هر کدام از این روش ها مزیت ها و معایبی داشته و برای شناسایی های خاصی به کار می رود. به عنوان مثال، نمونه ای از منیزیم کلرید دارید اما درصد خلوص آن را نمی دانید؛ پس از آن یک طیف ICP بگیرید تا درصد خلوص را اندازه گیری کنید.

طیف سنجی Atomic Absorption

طیف سنجی جذب اتمی یا فلیم فوتومتری، یکی دیگر از روش های بسیار خوب برای شناسایی کمی مواد معدنی می باشد. در این روش، نمونه مورد نظر در آب حل شده و به دستگاه تزریق می شود. دستگاه نمونه را به درون شعله آتش اسپری کرده و نور حاصل از سوختن نمونه در آتش را مورد سنجش قرار می دهد.

این روش می تواند درصد خلوص عناصر و ترکیبات معدنی مختلف در نمونه را شناسایی کرده و گزارش کند.