اندازه گیری نقطه ذوب یکی از روش های شناسایی مواد شیمیایی به خصوص در مواد شیمیایی آلی می باشد. در این روش، دمایی که ماده از جامد به مایع تبدیل می شود اندازه گیری شده و متناسب با آن دما، نسبت به نوع ماده گمانه زنی می شود. در این مقاله به شرح و بررسی کامل روش اندازه گیری نقطه ذوب می پردازیم.
اندازه گیری نقطه ذوب به روش غیر دستگاهی
در این روش اندازه گیری نقطه ذوب با استفاده از یک سری ابزار بسیار ساده، نقطه ذوب اندازه گیری می شود. به این روش روش لوله مویین نیز گفته می شود که یکی از ساده ترین و ابتدایی ترین روش ها برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات آلی می باشد. این روش صرفا برای مواد پودری کاربرد داشته و برای مواد نیمه جامد و یاغ خمیری کاربرد ندارد. در ادامه مراحل این روش آورده شده است.
آماده سازی نمونه برای اندازه گیری نقطه ذوب
ابتدا یک لوله مویین بردارید و یک سر آن را با استفاده از چراغ بونزن مسدود کنید. برای مسدود کردن یک سر لوله، ابتدا یک سر را روی شعله چراغ بونزن ببرید و با استفاده از انگشت سبابه و شست، آهسته آن را بچرخانید تا انتهای لوله ذوب شود. سپس با چرخاندن ملایم آن، بخش ذوب شده روی حفره را گرفته و لوله مسدود می شود. از این آدرس می توانید فیلم مربوطه به این فرآیند را در یوتیوب مشاهده کنید.
توجه داشته باشید که لوله را به مدت بسیار کوتاهی روی شعله بگیرید و از حرارت دهی زیاد آن خودداری کنید. حرارت بسیار زیاد و یا مدت طولانی باعث خم شدن لوله شده و آماده سازی نمونه را سخت می کند. پس از بستن لوله باید نمونه را وارد آن کنید. برای این کار، سر باز لوله را در پودر نرم شده نمونه فرو ببرید و بچرخانید تا نمونه وارد لوله شود.
سپس لوله را بر عکس کنید و به آرامی روی میز بکوبید تا مواد به انتهای بسته لوله منتقل شود. پس از آن یک لوله خالی به طول 30 سانتی متر بردارید و روی میز به صورت عمودی قرار دهید؛ لوله مویین را از بالای لوله رها کنید تا در انتهای لوله به سطح میز برخورد کند و نمونه در ته لوله فشرده شود. این کار را چندین بار تکرار کنید تا حداقل نیم سانتی متر از نمونه فشرده شده در ته لوله مویین جمع شود. برای درک بهتر روش کار تصاویر زیر را مشاهده کنید.
آماده سازی ست آزمایش
برای اندازه گیری نقطه ذوب، لوله مویین حاوی نمونه را به انتهای یک دماسنج جیوه این ببنیدید؛ به طوری که بخش حاوی نمونه با مخزن دماسنج در یک راستا قرار گیرد. می توانید برای اتصال لوله مویین به دماسنج از یک کش پولی و یا چسب نواری استفاده کنید.
درون یک لوله آزمایشی پارافین مایع بریزید. توجه کنید که حتما از یک پارافین با کیفیت که کاملا شفاف باشد استفاده کنید تا بتوانید تغییرات درون لوله مویین را مشاهده کنید. دماسنج را به همراه لوله مویین متصل به آن را به گیره متصل کنید و آن را روی پایه قرار دهید. سپس ارتفاع گیره را کم کنید تا مخزن دماسنج کاملا در پارافین قرار گیرد.
حالا زمان اندازه گیری نقطه ذوب است؛ زیر لوله آزمایشی چراغ بونزن را روشن کرده و شعله آن را در ملایم ترین حالت قرار دهید. اجازه دهید تا پارافین به آهستگی داغ شود و دماسنج دما های بالاتر را نشان دهد. به صورت پیوسته به لوله مویین نگاه کنید تا بتوانید تغییرات نمونه داخل آن را دنبال کنید. با بالا رفتن دما، نمونه به تدریج به دمای ذوب نزدیک می شود و سپس در نزدیکی آن دو تغییر می کند. در ابتدا از حالت تمام جامد خارج شده و کمی نسبت به حالت اولیه خود تغییر وضعیت می دهد. این دما را یادداشت کنید.
در مرحله بعد با بالارفتن دما، تغییرات مشهود تر می شود و ماده از حالت فرم گرفته اولیه خود دور تر و دور تر می شود تا اینکه در نهایت نمونه به مایع تبدیل شده و دیگر ذره جامدی در لوله مویین دیده نمی شود. این دما را یادداشت کنید. دمای ذوب در واقع یک نقطه مشخص نیست. بلکه یک محدوده دمایی بین دو نقطه است. برای درک بهتر به تصاویر زیر دقت کنید.
در نقطه اول، ماده از حالت کاملا فشرده جامد فاصله گرفته و درصد جزئی از آن مایع می شود. در مرحله بعد تمام نمونه به مایع تبدیل شده و به یک مایع بی رنگ و یا کمی رنگی تبدیل می شود. این محدوده که بین تغییر حالت اولیه و ذوب نهایی است محدوده ذوب و به دمای نهایی نقطه ذوب گفته می شود. برای بالا بردن دقت آزمایش، یکبار دیگر نیز آزمایش را انجام دهید و از نتایج میانگین بگیرید.
مواد و تجیهزات لازم برای این آزمایش را از کجا تهیه کنیم؟
شما می توانید برای خرید کلیه مواد و تجهیزاتی که در این آزمایش استفاده شده است را از فروشگاه شیمی دون خریداری کنید. همچنین برای خرید مواد و یا تجهیزاتی که در فروشگاه موجود نیست نیز می توانید با شماره تلفن پشتیبانی شیمی دون تماس برقرار کنید. همچنین می توانید با شماره تلفن زیر تماس بگیرید.
09135845410 حیدری
