پیش از هر چیز شما باید ابتدا با مبانی طیف های IR و نیز مکان حدودی گروه های عاملی آشنا باشید. بنابراین اگر سه مقاله قبلی که در مورد مبانی و همچنین معرفی مکان حدودی گروه های عاملی را مطالعه نکرده اید، اینجا را کلیک کنید.
پس از مطالعه این سه مقاله، حالا نوبت آن رسیده تا به بررسی این سوال بپردازیم که، چگونه تفسیر کنیم؟
اولا باید به این نکته به صورت ویژه توجه داشته باشید که، یک طیف IR صرفا قرار است تا گروه های عاملی مولکول ها را به ما نشان دهد و هیچ اطلاعی درباره ماهیت واقعی مولکول نشان نمی دهد. ما می توانیم با استفاده از یک طیف IR، در کنار سایر تکنیک های کلاسیکی و دستگاهی، به ماهیت حقیقی ماده پی ببریم.
ممکن است از طریق طیف IR بتوانیم کربوکسیلیک اسید بوده ماده را تشخصی دهیم؛ اما این که ماده مورد نظر، استیک اسید است یا فرمیک اسید، تقریبا هیچ راهی وجود ندارد. ما مجبوریم اط طیف سنجی های دیگر نیز استفاده کنیم. پس توقع تان را از یک طیف IR منطقی کنید و صرفا به دنبال این باشید تا با استفاده از این نوع طیف سنجی، نوع مولکول را به لحاظ گروه های عاملی تشخیص دهید.
پیش از این درباره مکان حدودی هر خط طیفی صحبت کرده ایم. حالا زمان آن فرارسیده تا در این مورد دقیق تر شویم و مکان هر خط طیفی را با دقت بیشتری نگاه کنیم. اما پیش از آن، بایستی در مورد مبانی طیف سنجی IR بیشتر صحبت کنیم.
نمونه سازی و نکته هایش:
برای ساخت نمونه ای که از آن طیف بگیرید باید یک سری مطالب را بدانید. اول از همه این که قصد شما از نمونه سازی، ایجاد یک محیط از ماده مورد مطالعه تان است؛ به نحوی که نور مادون قرمز بتواند از نمونه شما عبور کرده و به دتکتور دستگاه برسد.
بنابراین قرصی که می سازید نباید کدر بوده و یا ضخامت بسیار زیادی داشته باشد. نمونه مطلوب، نمونه ای است که کاملا حالت شفاف (شیشه ای طور) داشته و ضخامت آن نیز در حد چند برگه کاغذ است (در حد 1 تا 2 میلی متر).
نمایی از یک قرص مناسب در کنار قرص های معیوب
نکته دیگر در ساخت قرص نمونه این است که قرص شما، غیر از ماده مورد مطالعه تان، نباید آغشته به هیچ ماده آلی دیگری باشد. بنابراین برای ساییدن پتاسیم برمید و یا هر نمک دیگری که در فرآیند قرص سازی استفاده می کنید؛ باید از هاونی استفاده کنید که از قبل آن را با الکل و یا استون شسته و توسط آون یا سشوار خشک کرده اید.
همچنین نباید هیچ یک از ابزار آلات را با دست بردارید. برای برداشتن وسایل و جا به جا کردن آن ها باید از پنس استفاده کنید و یا در صورت نداشتن آن از دستکش های لاتکس استفاده کنید. نکته دیگر در ساخت قرص، این است که از هرگز نباید از قرصی که به دمای محیط نرسیده طیف سنجی کرد. پس از ساخت قرص، اندکی به آن زمان بدهید تا به دمای محیط برسد؛ سپس آن را در دستگاه قرار دهید.
دستگاه مکانیکی قرص سازی
آماده سازی دستگاه
پس از ساخت قرص نمونه، بایستی که دستگاه تان را تنظیم کنید تا طیف پس زمینه آزمایشگاه تان را بگیرد. در این حالت، بدون این که نمونه را داخل دستگاه قرار دهید؛ یک بار از دستگاه خالی طیف سنجی می کنید و با استفاده از تنظیمات دستگاه، آن را به عنوان طیف پس زمینه معرفی می کنید.
در این صورت، دستگاه در طیف سنجی از نمونه مورد مطالعه، این طیف را از نتایج کم می کند تا آنچه در قالب طیف نهایی به شما بدهد، صرفا طیف مربوط به ماده شما باشد. در صورتی که این کار را انجام ندهید، ممکن است برخی پیک ها در طیف شما ظاهر شود که مربوط به پس زمینه آزمایشگاه شما بوده و بعد در تفسیر نتایج شما را به اشتباه بیندازد.
یک نمونه از طیف پس زمینه و تفسیر آن
در این حالت، مطمئن می شوید که طیف گرفته شده از دستگاه، هیچ اختلالی از پس زمینه دریافت نکرده است. البته توجه داشت باشید که مکان قرار گیری خود دستگاه نیز مهم است. دستگاه باید در مکانی به دور از وسایل گرمایش و سرمایشی قرار داشته باشد.
بهترین مکان قرار گیری دستگاه، جایی خارج از هر گونه نوسانات دمایی است. در آزمایشگاه تان، همیشه گوشه های اتاق، بهترین مکان ها برای قرار گیری دستگاه IR می باشد. چون معمولا در معرض سیستم های سرمایش و گرمایش نیست و ثانیا، این نقاط معمولا دمای ثابتی دارند و نوسانات دمایی آن ها کم است.
نکته دیگر در مورد دستگاه و آماده سازی آن، مربوط به کالیبراسیون آن می باشد. همیشه همراه با دستگاه، یک نمونه پلیمری نیز ارائه می شود که برای کالیبراسیون دستگاه استفاده می شود. بهتر است که قبل از گرفتن طیف از دستگاه، کالیبره بودن آن را توسط این نمونه چک کنید.
نمونه های استاندارد
چک کردن دستگاه به این صورت است که شما نمونه پلیمری را در دستگاه قرار می دهید و همه قواعد طیف سنجی را نیز رعایت می کنید. در نهایت، طیف ایجاد شده را با طیفی که سازنده دستگاه ارائه کرده است مقایسه می کنید. در صورتی که اختلاف این دو بسیار جزئی باشد می توانید از کالیبره بودن دستگاه مطمئن شوید.
اما اگر پیک هایی اضافه مشاهده کردید و یا برخی پیک ها در طیف نهایی شما دیده نشد، باید به دستگاه تان شک کنید.
در مقالات بعدی به تفسیر تخصصی طیف های IR می پردازیم…
